怎样提取茶叶中的咖啡因?

升华法

咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法[1-2]进行教学.,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因.国内外茶叶脱咖啡碱方法---热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、超临界CO2萃取法、柱层析法等方法。热水浸提法

根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质, , 无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中, 大约1min 后, 咖啡碱迅速被溶出, 溶出率达71% , 浸泡3min 后, 咖啡碱的溶出率达83%. 而当热水温度为60℃时, 从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少, 说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明, 浸提温度从80℃上升到90℃, 咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% , 但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显.

(1)抽提:在250ML圆底烧瓶中加入100ML的95%乙醇和沸石,装上索氏提取器,将装有10g茶叶末的纸套筒放入索氏提取器中,装上蛇形冷凝管,从其上口加少量乙醇至刚好下去为止.

(2)用水浴加热,连续抽取2~3h 后,当提取液变得很淡,提取器的液体刚吸下去时,立即停止加热.

(3)冷却后讲提取液转移到250ml锥形瓶中,既得粗咖啡因,贴上标签待进一步提纯.

用微波辐射法从茶叶中提取咖啡因

实验原料为乌龙茶和红茶

主要试剂为食用酒精(98%)、生石灰(C.P.)

主要仪器:NN-K577WFS型微波炉、XT4-100X 显微熔点测定仪、550-II型傅立叶变换红外线光谱仪

在250毫升锥形瓶中放入10.0g粉末状的乌龙茶(干品),加入一定量的一定配比的98%C2H5OH和H2O的混合液,摇匀,置于微波炉内,用微波火力为“高”的档次作用一定时间,取出,抽滤,滤液置于 150毫升蒸馏烧瓶中水浴蒸除乙醇。趁热把残余液倒入蒸发皿中,加入4∼5克生石灰搅成浆状,在蒸汽浴上蒸干成粉状,然后移至酒精灯上微火加热焙烤片刻以除去水分,再把粉状物分3次转入干燥且洁净的坩埚中,盖上盖子,大火加热,咖啡因升华。冷却后,小心刮下坩埚壁及其盖上的产品,干燥、称重。用同样的方法试验红茶。

单项探索性实验表明,无论乌龙茶还是红茶,提取过程中,微波作用时间、溶剂的用量和溶剂的配比对咖啡因的提取率均有较大影响,而且结果相近。因此,以乌龙茶为原料,确定微波作用时间在2∼4分钟之间,溶剂用量在80∼120毫升之间,溶剂配比(C2H5OH/H2O)在3:1∼5:1之间。选微波作用时间、溶剂用量、溶剂配比这3个影响因素作研究对象,取3个水平,按L9(34)设计正交实验,每次实验结果的评判标准为提取率,同时在正交实验结果的基础上,还设计一系列单项辅助实验,配合正交实验寻找最佳工艺条件。

对于红茶,则在乌龙茶正交实验结论的基础上,设计一系列单项辅助实验,寻找其提取咖啡因的最佳工艺条件。

结语

利用微波辐射法从茶叶提取天然咖啡因,不但能大辐度缩短生产周期,而且具有提取率高,产品质量好,能耗低等优点,在最佳工艺条件下,乌龙茶的提取率可达1.322%,而红茶也可达1.128%。但该实验只是单一地提取咖啡因,从经济效益及原料的综合利用考虑,若能结合提取茶多酚、氨基酸等茶中的有效成分,则将有更令人满意的前景。□

(作者单位:广东揭阳市卫生中专学校 广东潮州韩山师范学院)


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